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坩埚托架升降速度对分析结果的影响

作者:吴知忠浏览次数: 日期:2012-03-01

坩埚托架升降速度对分析结果的影响

在对攀枝花钢铁集团某公司的走访中,客户反映碳化硅做的结果不好。在维护时发现有这样一个现象:坩埚托架升降速度有些快。在对升降电磁阀背后的铰接阀调整后升降速度没有明显的变化,检查动力气压力正常,这时没有太在意这个问题。

在做完其他维护后开始做钢样,结果还好,接着做客户反映情况不好的碳化硅。做了几个碳化硅样品后发现几次的结果差异很大,释放曲线也不规则,如下图1所示:

图1

观察烧后的坩埚情况也很不均匀,底部出现凹坑,而且大多数坩埚里面的残渣都偏向一边。如下图2所示:

2

这时观察到每次坩埚降下来后都不是正着竖立而是歪向一边,这正好反映出烧后的残渣偏向一边。看来坩埚托架的升降速度太快造成坩埚升上去后由于惯性大而抖歪,这样本来均匀覆盖在底部的各种助熔剂(纯铁、锡粒、钨粒)和样品全部集中到了一边,在燃烧的时候就会出现释放就不充分均匀,出现上面坩埚凹坑的现象。

由于铰接阀已经不能调整升降的速度,于是在铰接阀前面加装一个针型阀。调慢速度后观察坩埚降下来后不再出现倾斜,再做几个样,对比先前的坩埚如下图3所示:

图3

从上图中看出坩埚的情况明显好了很多,底部光滑均匀。再看释放曲线也恢复正常,结果稳定。如下图4所示:

图4

对比调整速度前后的数据如下图5和图6所示:

图5调整前的数据

图6调整后的数据

结论:通过调整前后的变化可以看出,坩埚托架上升速度太快造成坩埚倾斜是碳化硅样品不能很好燃烧释放的主要原因。同时也可以推出非铁磁性物质对助熔剂的依赖,不均匀混合就不能很好的燃烧。倾斜的坩埚也会造成样品在燃烧时得不到吹氧送来的氧气,加上高碳样品在被氧化时需氧量大,所以碳化硅样品短时间内处于高温缺氧状态,不能充分氧化,造成释放曲线不规则,结果不稳定。

                                吴知忠

                              2012-2-26

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